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            液相色谱法塑料产品中苯酚含量测定

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            液相色谱法塑料产品中苯酚含量测定

            QQ截图20170421214004.jpg

            对塑料样品中的苯酚进行微波萃取,采用液相色谱仪器紫外检测器进行检测,方法简单,操作方便,结果准确可靠,满足苯酚的测试需求。

            1 实验部分

            1.1 仪器和试剂

                高效液相色谱仪(等度系统)
                   电子天平
                 微波萃取仪
                 超声波清洗器
                 超纯水机

                甲醇(色谱纯)
                 超纯水

                 苯酚标准物质,纯?#21462;?9.5%

            1.2 色谱条件 

                 色谱柱:C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm
                 流动相:甲醇+水=40+60(体积比);
                 流量: 1.0ml/min;
                 柱温:35℃;
                 检测波长:210nm;
                 进样量:10ul;

            1.3 标准溶液的配置

                苯酚标准储备液的配置:称取100mg苯酚,精确到0.01mg,用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中,配置成1000mg/kg的储备液。在4℃条件下保存3个月。(注意:由于苯酚长时间暴露在空气条件下,在有光照?#20445;?#33519;酚会被空气中的氧气氧化,为此在配制标准溶液时最好选用棕色的容量瓶,避免光的直射。)
                  苯酚标准溶液配制:取一定量的标准储备液,稀释至所需要的浓度,待用。
            准确吸取10ul苯酚标准供试液,上机测试,谱图如图1所示:
             
             
             
            图1  苯酚标准溶液色谱图


            1.4 样品处理

               将塑料样品破碎至5mm×5mm的小块,准确称取1g样品,精?#20998;?.0001g,置于微波萃取罐中。 准确移取20ml甲醇,转移至微波萃取罐中,准确称定重量,在110℃条件下微波萃取20min,取出萃取罐,放冷至室温,用甲醇补充至萃取前的重量,充分混?#23481;?#21462;液,过0.45μm一次性样品过?#36865;罰?#24453;测试。

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