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            使用GC/ICP-MS对生物组织中有机锡化合物进行形态分析

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            【概述】

                  如今,由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC/ ICP-MS)联用法具有灵敏度高,选择性好,可以同时分析多种元素和多种同位素等优势,因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析,为了增加各形态的挥发性,需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。?#36865;猓?#23545;于复杂基质,如生物组织和沉积物的分析,在有机锡化合物衍生前需要进行软提取,以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点,是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS(CLARUS?GC和NexION?ICP-MS)对有机锡形态进行分析,更具体地说,是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线?#38382;?#30340;优化。


            【实验/设备条件】

              试剂和化学品

              甲基三氯化单锡(MMT,97%),二甲基二氯化锡(DMT,97%),三甲基氯化锡(TMT,97%),三氯化?#27426;?#22522;锡(MBT,95%),二氯化二丁基锡(DBT,97%),和三丁基氯化锡储备溶液(TBT,96%)均购自Sigma-Aldrich公司?,并使用冰乙酸(HAc)(GFS化工)配制。使用四丙基硼酸钠(NaBPr4) (Merseburger Spezialchemikalien, 德国) 进行衍生化。衍生化过程中使用的缓冲溶液(0.1M, pH 4.9) 由MQ水溶解醋酸钠和冰乙酸(HAc)制得。HPLC级异辛烷和Optima级甲醇(MeOH)购自Thermo Fisher Scientific?。高纯度的氢氧化铵(NH 4 OH)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)的氢氧化?#21215;?#22522;铵(TMAH,25%)均购自GFS化工(GFS Chemicals)。在本实验中使用的标准参考物质贻贝组织(CRM477)购自标准参考物质和测量研究所(IRMM;比利时基尔),而牡蛎组织样品则来自法国阿卡雄湾(Arcachon Bay)。



            【样品提取】


              样?#20998;?#22791;,微波萃取和衍生化均已有文献资料记载[3-4]。甲基锡和丁基锡的储备溶液(1000微克/毫升)使用浓的冰醋酸制备。工作溶液使用1% HCl将贮备溶液按比例进行稀释得到,每日现配,并低温保存。标准系列各标准溶液重复测定3次后得到校准曲线。对于衍生化,称取大约4.4克乙酸钠,加入1.0毫升醋酸,?#32531;?#20351;用MQ水溶解并定容至500mL,配制成醋酸?#20301;?#20914;溶液(0.1M, pH 4.9)。?#36865;猓?#20351;用MQ水配制2.5% 的NaBPr4溶液作为衍生化试剂,并于暗处保存。




            【实验结果/结论】


              GC传输线优化操作?#38382;?#30340;优化主要涉及GC输送线和ICP-MS炬管,如内毛细管柱距离,Ar组成气流速(即雾化气)和氧气(O2)的加入,分别使用载气氦(He)的氮气(N2)杂质(同位素15)连续信号进行评估。O2

            的添加是必要的,以防止异辛烷在ICP-MS采样锥产生积碳[5]。虽然本实验使用15N+的响应值进行优化,在之前的研究中还有使用氙气/氩气混合气(50ppm)的报道[6]。




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