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            GC7980Plus气相色谱仪测定汽油中的醇类和醚类化合物

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            【概述】

            醇类和醚类化合物可以作为生产优质无铅汽油的燃料添加剂,在汽油中加入乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)等物质,可有效提高汽油中的辛烷值,同时可降低一氧化碳及碳氢化合物的排放,较少空气污染,但这些含氧化合物加入量过高会使汽油的总氧含量超标,产生相分离,影响汽油发动机的动力性,造成油?#33041;?#21152;,而?#20197;?#21152;生产成本。因此准确快速地分析测定汽油中的醇醚类含量,严格控制其加入量,对于炼化产业生产合格的燃料汽油具有重要的意义。

            本文通过研究SH/T0663-2014以及ASTMD4815的要求,采用自带十通阀的双柱切换?#20302;?#30340;气相色谱仪,确定了十通阀反吹、复位时间及?#33267;?#27604;,建立了色谱最佳工作条件,其操作简单、速度快,在20min内就能够准确测定汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)、二异丙基醚(DIPE)、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇和叔戊醇等13种含氧有机化合物的含量。

            【实验/设备条件】

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            【样品提取】

            【实验/操作方法】

            将内标物DME加到试样中,然后将该试样导入气相色谱仪,试样首先通过极性的TCEP预切柱,先将轻烃组分冲洗放空,并保留含氧化合物醇类、醚类及较重的组分。在甲基环戊烷之后,在DIPE和MTBE从预柱流出之前,将阀切换至反吹位置,让含氧化合物进入非极性WCOT分析柱,在重烃类物质流出之前醇类和醚类按照沸点顺序流出。待苯和TAME从分析柱流出之后,将阀切换至起始位置,以便反吹重烃组分。

            【实验结果/结论】


            ?#33267;鞅取?#38400;切换、阀复位时间的调节

                   为了减少阀切换时间造成的流量变化,获得稳定的色谱基线,提高检测的准确定和稳定性,因此需要合适的?#33267;鞅取?#32463;过反?#21561;?#33410;,最终实验用?#33267;?#27604;为35;1,在该?#33267;?#27604;下能?#25442;?#24471;稳定的基线。

                   由于实验时样品首先流入TCEP预切柱,TCEP柱是?#32771;?#24615;,可以分离相同沸点范围的挥发性烃类和含氧化合物,轻烃组?#30452;?#20914;洗放空,醇醚类含氧化合物则保留在TCEP柱内。阀切换太快,一部分C5和轻烃组分就回反?#30331;?#20837;WCOT柱,与C4醇类峰重叠,造成某些醇类含?#31185;?#39640;。档阀切?#36824;?#26202;,二异丙醚(DIPE)和一部分较高浓度的甲基叔丁基醚(MTBE)等醚类进不了分析柱而被放空,造成结果不准确。经过反复测试,最终确定阀切换时间为0.23min。

                   若十通阀复位时间设定过长,大部分C5以上重烃组分未被冲洗放空,过多进入WCOT分析柱,使色谱柱收到污染,基线回到正常工作状态的时间延长,影响下次的进样分析,降低了工作效率。经过反复测试,最终确定阀复位时间为16min。

            综合以上分析研究,在合适的?#33267;?#27604;下,精确地控制十通阀切换时间可以排除烃类组分对分析测定的干扰,使醇醚类含氧化合物在WCOT分析柱?#31995;?#21040;满意的分离。其中3#醇醚校正标样色谱图见图1。

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            图13#醇醚校正标样色谱图

            醇醚类化合物校正标准曲线的建立

            将 1-5#5 种不同浓度的醇醚校正标样?#30452;?#23548;入气相色谱仪进行分析,以响应比(rspi)作 y 轴,对应的质量比(amti)作 x 轴建立各个醇醚类化合物组分的标准曲线,并计算相关系数r2。结果如下:

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            结论

            综合上述实验结果,此汽油中醇醚分析仪完全符合SH/T0663-2014以及ASTMD4815的要求,利用优化的操作条件能够得到满意的分析结果,13种醇醚类化合物分离都能够达到很好的分离,且峰形良好,各化合物线性相关系数均在0.998以上,因此可以对汽油中的醇醚类化合物进行准确的定性和定量分析。

            【仪器/耗材清单】

            天美GC7980Plus气相色谱仪


            (来源:天美(中国)科学仪器有限公司)

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