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            上海长方光学仪器有限公司

            首都科技条件平台北大课程第五讲:你的实验数据?#31185;?#21527;?

            2008-02-13 16:45:31  来源:中国仪器网原创 浏览量:4236次
            【导读】2017年12月21日,由北京大学、首都科技条件平台北京大学研发实验服务基地、北京科学仪器装备协作服务?#34892;?#20027;办的“首都科技条件平台北京大学课程第五讲:你的实验数据?#31185;?#21527;?

              2017年12月21日,由北京大学、首都科技条件平台北京大学研发实验服务基地、北京科学仪器装备协作服务?#34892;?#20027;办的“首都科技条件平台北京大学课程第五讲:你的实验数据?#31185;?#21527;?——无机元素定量?#27835;?#36807;程中的不确定度评估”在北京大学化学与分子工程学院中区多功能厅开讲。

              首都科技条件平台北京大学课程第五讲:你的实验数据?#31185;?#21527;?

              本次公开课的主讲人为北京大学?#27835;?#27979;试?#34892;摹?#21271;京大学化学与分子工程学院无机化学博?#31354;?#33673;,她的主要应用方向为原子光谱在材料化学和生物化学中的应用。

              报告从元素定量?#27835;?#21644;不确定度的测定两个方面展开。

              元素定量?#27835;?/p>

              选仪器

              目前常用的元素?#27835;?#26041;法主要有两大类,一类主要包括XRF(半定量,有标样?#27835;?、EDS、SIMS、XPS(半定量,表面?#27835;?、UPS。另一类主要包括:AES,原子发射光谱,与色谱联用?#23665;?#34892;形态?#27835;?AFS,原子荧光光谱,主要用于11种易气化元素,检出限ppb;AAS,原子吸收光谱,?#27835;?#28779;焰原子吸收FAAS和石墨炉原子吸收GFAAS两类,检出限分别为ppm-ppb,ppb-ppt;其他方法,包括ICP-MS检出限ppb-ppt,主要用于阴离子检测的离子色谱,有机元素?#27835;觶?#27979;汞仪,卤素?#27835;?#20202;以及碳硫?#27835;?#20202;。

              原子吸收光谱仪仪器组成包括光源、原子化系统、单色器、检测器、放大器以及读数器。ICP-OES可代替FAAS,?#23665;?#34892;ppm-ppb级别的定量?#27835;觶?#32570;点是样品要经过消解,会有损失。ICP-MS?#21830;?#20195;GFAAS,可测元素74种,与LC联用可做形态?#27835;觶山?#34892;ppb-ppt级别的定量?#27835;觶?#26679;品同样需要消解,可测纳米颗粒并进行单细胞?#27835;觥CP-MS应用领域包括核工业、地质学、医药及生理?#27835;觥?#21270;工石化、环境、半?#32487;?#31561;。

              找方法

              元素?#27835;?#20013;样品的形态主要为固态和液态,固体还?#27835;?#31881;末、纤维、硅基等基底的镀层等,而液体样品可能会有水溶液、高盐样品、生物样品、有机样品等。称取的固体样品要已经干燥并且是均匀的,具有代表性的;样品中待测元素完全分解进入溶液;无论是湿法或干法?#19968;?#37117;要避免损失;如使用分离富集,则要完全;避免污染,包括实验?#19968;?#22659;、试剂、器皿和水;熔融时要考虑总固体溶解量注意雾化器堵塞与?#23576;?#38382;题。

              样品预处理方法主要有5种,湿法消解、熔融、干法?#19968;?#39640;压消解、微波消解。湿法消解时酸要根据不同的元素选择硝酸、盐酸、氢氟酸或是混酸,注意元素之间的反应,以及?#23576;?#24433;响。其他不同的前处理方法也要恰当选择。

              除了要选择恰当的前处理方法外,还要选择合理的仪器条件和?#27835;?#26041;法。包括雾化气流量,合适的泵速;要根据灵敏度、线性范围以及可能的干扰选择多条谱线;定量参数,包括积分时间,重?#21019;?#25968;等;进样系统也要根据样品的不同进行选择和优化。

              仪器测量方法包括:标准曲线法,常用于基体比较简单的溶液?#27835;?外标法,空白加标准溶?#28023;?#31185;研样品不适用,因为科研样品一般没有标样;内标法(核查);标?#25216;?#20837;法,复杂基体样品和高纯材料等杂质元素?#27835;?氢化物发生法,易挥发元素;基体匹配法,了解样品的主要成分和浓度;加标回收的方法,核查标准物?#30465;?/p>

              测定不确定度

              测?#35838;?#24046;是指测量值与真值之差,容易造成逻辑混乱和实际操作中定量的困?#36873;?993年ISO组织与其他7个国?#39318;?#32455;发?#21058;薌UM,统一了不确定度的概念及其数学处理方法。不确定度是衡量一个实验室数据质量高低的定量指标。测量不确定度,表征合理赋予被测量之值的分散?#35029;?#26159;与测量结果相联系的参数。测量不确定?#30830;治?类:可以用统?#21697;?#27861;进行评定的,不能用统?#21697;?#27861;进行的不确定度分量,合成不确定度,扩展不确定度。

              无机元素定量?#27835;?#20013;不确定度的来源主要有7个:测量结果重复性、方法回收?#30465;?#26679;品空白、标准曲线、校准溶液浓度、体积、质量。

              公开课后,大?#19994;?#24352;莉实验室进行了参观。

              编辑点评:实验数据的不确定度就是由于测?#35838;?#24046;的存在,对被测量值的不能肯定的程度。不确定度越小,所述结果与被测量的真值愈接近,质量越高,水平越高,其使用价值越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。因此,在报告测量结果时,必须给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠?#35029;?#21478;一方面也增强了测量结果之间的可比性。

              


            标签:实验数据
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